天瑞ICP光譜儀即電感耦合等離子體光譜儀,ICP發(fā)射光譜法是根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測元素原子回到基態(tài)時發(fā)射的特征譜線對待測元素進行分析的方法。ICP發(fā)射光譜儀主要應(yīng)用于無機元素的定性及定量分析。
與其他類型的天瑞ICP光譜儀相比,天瑞ICP光譜儀具有以下優(yōu)點:
1、多元素同時檢出能力。可同時檢測一個樣品中的多種元素。一個樣品一經(jīng)激發(fā),樣品中各元素都各自發(fā)射出其特征譜線,可以進行分別檢測而同時測定多種元素。
2、分析速度快。試樣多數(shù)不需經(jīng)過化學(xué)處理就可分析,且固體、液體試樣均可直接分析,同時還可多元素同時測定,若用光電直讀光譜儀,則可在幾分鐘內(nèi)同時作幾十個元素的定量測定。
3、選擇性好。由于光譜的特征性強,所以對于一些化學(xué)性質(zhì)極相似的元素的分析具有特別重要的意義。如鈮和鉭、銑和鉿、十幾種稀土元素的分析用其他方法都很困難,而對aes來說是毫無困難之舉。
4、檢出限低。一般可達0.1~1ug·g-1,值可達10-8~10-9g。用電感耦合等離子體(icp)新光源,檢出限可低至 數(shù)量級。
5、用icp光源時,準確度高,標準曲線的線性范圍寬,可達4~6個數(shù)量級??赏瑫r測定高、中、低含量的不同元素。因此icp-aes已廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域之中。
6、樣品消耗少,適于整批樣品的多組分測定,尤其是定性分析更顯示出*的優(yōu)勢。
ICP光譜儀霧化器的操作、保存和運輸中一定要注意,絕大部分的霧化器均由玻璃或者石英制造,二者均為易碎材料,不正確的操作和外力的撞擊會導(dǎo)致它們產(chǎn)生鋒利的邊緣而可能對人員造成傷害,同時損壞霧化器,注意保護霧化器的噴嘴,在不使用霧化器時不要敲擊噴嘴或者使噴嘴*暴露在外。一旦噴嘴損壞,其性能是不可恢復(fù)的。
霧化器堵塞處理方法
顆粒堵塞
雖然我們看到樣品是清澈的,但有時候會少微小的顆粒,樣品濃度過大出現(xiàn)沉淀都可能造成有微小的顆粒堵塞霧化器,一般這種情況可以試試以下方法。
1、將進樣管拆除,霧化器噴嘴朝上在木質(zhì)表面輕輕敲擊以使顆粒堵塞松散并在重力作用下排出毛細管。
2、在噴嘴處接入壓縮空氣(15-30 psig),有時候我也用載氣管反接過來,“反吹”噴嘴和環(huán)面,利用手指堵住進樣口和載氣口,突然釋放進樣口以清除毛細管顆粒堵塞或突然釋放載氣口以清除載氣顆粒堵塞。這個是zui常用也是zui有效的方法。
3、在噴嘴處反向通入異丙醇使顆粒流出。
4、利用熱水浸泡霧化器以使聚合物顆粒軟化以疏通堵塞。
5、對于硅類顆粒的堵塞,可以使用氫氟酸(HF3-5%)清洗,吸取清洗液5-10秒后立即用清水沖洗。利用顯微鏡檢查堵塞狀況,重復(fù)3-5次。
注意:
?、?、氫氟酸有毒性,使用時應(yīng)具備相應(yīng)的保護措施。
?、?、氫氟酸清洗時間和濃度要準確控制,清洗完畢后要*清除氫氟酸并使霧化器干燥以防止氫氟酸對石英的腐蝕。
這個方法盡量不用,因為加酸量和時間很難控制。
毛細管內(nèi)樣品沉積
這是zui常見的霧化器堵塞,所以我們一定要養(yǎng)成一個習(xí)慣就是在測試樣品結(jié)束關(guān)機之前,要用超純水或酸空白進幾分鐘樣進行清洗。
1、根據(jù)樣品情況推斷大致的沉積物,選擇適當?shù)娜軇├玫喂芑蛳雌壳逑疵毠?,利用壓縮空氣吹出清洗液,反復(fù)該步驟以*清洗毛細管驅(qū)除沉積物。
2、將堵塞區(qū)域浸入溶液中加熱,溶液沸騰后可以帶出沉積物。這樣不會對毛細管造成傷害。
有機物堵塞
這個不常見,因為用ICP測有機相的用戶比較少。
1、將霧化器噴嘴浸入濃硝酸,加熱到100度以上,驅(qū)除毛細管內(nèi)的清洗液并更換溶液重新清洗,清洗完畢后用清水,異丙醇清洗,干燥。
注意:
?、?、濃硝酸有強烈的腐蝕性,需要適當?shù)谋Wo措施。
②、不要使用含鉻的酸進行清洗,否則吸附在玻璃上的痕量鉻會對分析造成影響。
2、對于蠟一類的有機物堵塞,小心加熱毛細管受影響的部位,同時在進樣管處通入壓縮空氣以疏通毛細管。
天瑞ICP光譜儀注意:
避免加熱過度使有機物產(chǎn)生不可溶的裂解產(chǎn)物。
頑固毛細管堵塞
在噴嘴末端插入一段鋼琴線,小心的疏通毛細管堵塞。
注意:由于此方法可能會對霧化器造成損壞,只有在以上方法均不能疏通毛細管堵塞時采用。